微機(jī)全自動雙控量熱儀采用液氮制冷,儀器通過控制液氮的流量實現(xiàn)線性降溫,低溫度可降至零下150度。差示掃描量熱法(DSC)作為一種可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法,在當(dāng)今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應(yīng)用。
使用微機(jī)全自動雙控量熱儀時,室內(nèi)的環(huán)境需要滿足一定的條件。第一,使用的房間必須專用,不能在室內(nèi)進(jìn)行其他試驗。第二,專用室內(nèi)需要配備窗簾,避免陽光直射,影響測量結(jié)果。第三,專用室中不同時間和季節(jié)的溫差不能過大,因此,專用室應(yīng)盡量配備空調(diào)。第四,使用
那么,如何能夠保證在儀器檢測過程,樣品不受溫度、環(huán)境、儀器等方面的影響,通過正規(guī)的操作,得到準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。除了根據(jù)樣品檢測參考數(shù)值,同時應(yīng)該注意微機(jī)全自動雙控量熱儀在檢測中的有哪些注意事項?
一、檢測前有哪些注意事項
1.為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。
2.檢測前,要對樣品的性質(zhì)有一定的了解,如果被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用設(shè)備進(jìn)行檢測。
3.檢測前,要檢查儀器所有連接是否正確,同時是否處于開機(jī)狀態(tài),工具是否齊全。
4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果準(zhǔn)確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5.為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,如果儀器長時間未使用,需要空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
二、檢測中有哪些注意事項
1.制備樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實驗結(jié)果。
2.坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
3.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
4.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
5.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時間長。
6.不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對曲線產(chǎn)生影響。
三、檢測結(jié)束后有哪些注意事項
1.不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),以免對儀器造成不可逆損害。
2.定期對儀器進(jìn)行清潔工作,避免灰塵或其他粉末狀雜物進(jìn)入儀器內(nèi)部,對檢測結(jié)果造成影響。
3.實驗結(jié)束后,千萬小心的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
4.實驗結(jié)束后,要帶機(jī)器冷卻之后,關(guān)閉電源,將設(shè)備放置原來位置保持。